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10-溴癸酸 | |||||||||||||||
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參數 | 數值 | ||||||||||||||
別名 | 熔點 | 38-41 °C(lit.) | 密度 | 1.3099 (rough estimate) | 折射率 | 1.5845 (estimate) | 閃點 | >231 °F | 水溶解性 | Partly miscible in water. | CAS 數據庫 | 50530-12-6(CAS DataBase Reference) | NIST化學物質信息 | 10-Bromodecanoic acid(50530-12-6) | |
英文別名 | 化學性質 | 片狀結晶。熔點42℃,沸點163-165℃(0.27kPa)。 | 用途 | 有機合成中間體。 | 生產方法 | (1)由10-羥基癸酸與溴化氫反應而得。溴化氫與10-羥基癸酸按重量比6:1混合在冰醋酸中,在90℃常壓反應16h。然后蒸餾回收過量的溴化氫和溶劑乙酸。(2)由10-羥基癸酸與溴化鈉-硫酸反應,此法與前法相似,但將溴化氫制備和溴化反應合并進行:操作步驟如下:按3:1的配比(摩爾比)將0.3mol的溴化鈉、0.1mol的10-羥基癸酸和100g冰醋酸投入玻璃三口燒瓶中,常溫下攪拌混溶,然后滴加80%(體積)的硫酸(與溴化鈉等摩爾比或偏高)。反應時放熱,控制反應溫度在70-80℃范圍連續攪拌,反應12-14h后停止。將反應器改成減壓蒸餾裝置,升溫,以100g冰醋酸吸收殘余的溴化氫氣體。減壓(6.65kPa)、120℃蒸出溶劑乙酸(回收80%),加熱母液,分出液態10-溴癸酸,除去固態的殘余溴化鈉及副產物硫酸氫鈉。用熱水洗滌粗品溴癸酸3-5次,水洗至中性為止。常溫干燥后即得到純品10-溴癸酸,收率95%以上。第(1)種生產方法也可不用乙酸作溶劑,將1份10-羥基癸酸與12.8份40%氫溴酸反應。將氫溴酸和10-羥基癸酸在反應鍋攪拌加熱至115-120℃,回流16h。冷卻,分取上層,酸水層加氯仿提取,提取液與油層合并,水洗,加無水硫酸鎂干燥,過濾。濾液常壓回收氯仿,減壓蒸盡,得10-溴癸酸。 | |
10-溴癸酸 | |
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