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2-氨基嘧啶 | |||||||||||||||||||||||||||
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參數 | 數值 | ||||||||||||||||||||||||||
別名 | 熔點 | 122-126 °C(lit.) | 沸點 | 158 °C (139.5186 mmHg) | 密度 | 1.1031 (rough estimate) | 折射率 | 1.5200 (estimate) | 閃點 | 103 °C | 儲存條件 | -20°C | 酸度系數(pKa) | 3.45(at 20℃) | 形態 | Powder | 顏色 | White to light yellow | 水溶解性 | SOLUBLE | BRN | 107014 | CAS 數據庫 | 109-12-6(CAS DataBase Reference) | EPA化學物質信息 | 2-Pyrimidinamine(109-12-6) | |
英文別名 | 化學性質 | 無色針狀晶體。熔點127-128℃(124-125℃)。易溶于水,較難溶于乙醚、苯。易升華。 | 用途 | 用于有機合成,作醫藥中間體、生化試劑。 | 用途 | 用作醫藥中間體 | 生產方法 | 以糠氯酸、硝酸胍為原料,經環合、脫羧、脫氯而得。將加入甲醇鈉的甲醇溶液及硝酸胍,在40-45℃下于30min內過濾,得游離胍的甲醇溶液。將此溶液加入反應罐中,在95℃30min內加入糠氯酸-甲醇溶液,加畢,于60±1℃保溫反應40min,減壓蒸餾,蒸出甲醇至一定的數量后停止蒸餾,將反應物加水溶解,在30-35℃以30%鹽酸酸化至pH=1,過濾水洗,在95℃干燥,得粗品環合物。將粗品環合物置于升華器內,在150-300℃分段脫羧升華,得2-氨基-5-氯啶[5428-89-7]。環合、脫羧的收率約67.5%。將異丙醇、水苛性鈉、鋅泥、(氫氧化鋅60%)、2-氨基-5-氯嘧啶及鋅粉加入反應罐中,在77-80℃回流8h后,先回收低沸點餾出物,在77-100℃回收異丙醇。冷至77-85℃過濾,以熱水洗滌濾餅。濾液及部分洗液合并,加入粒狀苛性鈉,在50℃以下堿析1h。用甲醛酯于70℃以下提取,分出膠狀物,用鹽酸調節pH=7.5-8,再分出油狀物,然后回收甲醛酯,析出2-氨基嘧啶。在40-50℃干燥得成品,收率為85.7%。另一種方法是用鹽酸胍和丙炔醛反應。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌器的300ml三口燒瓶中,加入90ml濃鹽酸,外部用冰鹽浴冷卻。在攪拌狀況下于10℃以下加27g純度約80%的鹽酸胍,待二氧化碳放完后,再冷卻到0℃,滴入11.1g粗丙炔醛(折純品為8.7g),滴加時放熱,反應溫度隨之上升,但掌握不得超過20℃。反應放熱停止后,在室溫下放置一夜,然后將反應液移入蒸餾瓶中,于35℃左右減壓蒸發濃縮,放冷后,加入60ml30%的氫氧化鈉溶液,析出生成物2-氨基嘧啶。將此物在60-70℃用1500ml苯提取,苯溶液放冷后用氯化鈣干燥。蒸餾除去苯,得產品10.2-10.7g,產率66.5%-70%。熔點125-127℃。 | |
2-氨基嘧啶 | |
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