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大葉茜草素 | |||||||||||
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參數 | 數值 | ||||||||||
別名 | 熔點 | 132~134℃ | | ||||||||
英文別名 | 基本信息 | 分子式 C17H16O4 | 分子量 284.10 外觀 淺黃色片狀結晶, 熔點 128~130℃ (乙醇)。 溶解性 易溶于氯仿,苯、乙酸乙酯,能溶于乙醚、甲醇和丙酮,稍溶于乙醇,不溶于水,可溶于氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液中。在紫外燈 (365nm)下呈亮黃色熒光。 分子結構式 UVλmaxC2H5OHnm (lgε): 216 (4.24),230 (4.21),236 (4.21),246 (4.22),264(sh),271 (4.26),281 (4.26),355 (3.53),391 (3.68)。IRνmaxKBrcm-1:3600 (OH),2960,1640 (C=O),1630,1580,1445,1382,1353,1333,1280,1240,1155,1125,1003,797,760,670。1HNMR(CDCl3)δ:1.47 (6H,s,2×CH3),3.98 (3H,s,-C-OCH3 ),5.62(d,J=10Hz),7.08 (d,J=10Hz) -HC=CH,7.36 (αH,m),8.13 (1H,m)8.33 (1H,m),芳環上氫,11.71 (OH,重水交換后消失)。13CNMR (CDCl3)δ:156.5 [s,C2(1′)],112.5[s,C3(2′)],121.9 (d,C4),129.2 (d,C5),74.5 (s,C6),26.3 (C9,C7,8),102.2 (s,C3′),141.6 (s,C4′),122.3 (d,C5′),126.2 (d,C6′),128.7 (d,C7′),124.1 (d,C3′),129.0 (s,C3′),125.1 (s,C10′),172.4 (s,C11′),62.1 (q,C12′)。MS m/z:284,269,253,252,238,237,209,182,181。[1] 提取來源 | 茜草科植物茜草Rubia cordiqolia L.的干燥根及根莖。 | 含量測定 | HPLC法 | (1)色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-四氫呋喃(310:90:3)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數按大葉茜草素峰計算不低于4000。 (2)對照品溶液的配制 精密稱取大葉茜草素對照品適量,加甲醇制成每毫升含80μg的溶液,即得。 (3)樣品溶液的制備 取茜草粉末約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,浸泡過夜,超聲處理30min,放冷,稱重,用甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,取續濾液,即得。 (4)測定 分別精密吸取對照品與樣品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 (5)色譜圖 圖1 山東產茜草的高效液相色譜圖 波譜分析圖 | 圖2 大葉茜草素的1H-NMR譜(部分放大圖) 圖3 大葉茜草素的13C-NMR譜(150 MHz,DMSO-d6) 參考資料 | [1] 劉永漋,白亦莉.大葉茜草化學成分的研究.藥學學報,1985,20 (1):53 | [2] 孫文基,謝世昌 主編;趙曄,張興群,陳千良等 編.天然藥物成分定量分析. 北京:中國醫藥科技出版社.2003.第391-393頁. [3] 陳海生 主編.實用波譜綜合分析.上海:第二軍醫大學出版社.2011.第 189-194頁. |
大葉茜草素 | |
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